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板蓝根化学成分及质量控制研究

来源:  作者:武佳,解云霞 [字体: ]

【关键词】  板蓝根;,,化学成分;,,质量控制

  摘要:目的探讨板蓝根药材及其制剂的质量控制 方法 。方法综述近年来板蓝根的化学成分和质量控制方法的相关 文献 。结果板蓝根化学成分复杂,质量控制标准不统一,现行的板蓝根制剂大多没有对板蓝根的有效成分进行含量测定,质量标准亟待确定。结论采用高效液相色谱法对精氨酸的含量进行测定,可有效地控制制剂质量。

  关键词:板蓝根;  化学成分;  质量控制

   The Studies of Chemical Ingredients and Quality Control Methods on the Roots of Isatis indigotica

  Abstract:ObjectiveTo explore the quality control methods on the roots of Isatis indigotica and the preparation.MethodsTo summarize the chemical ingredients and quality control methods on the roots of Isatis indigotica in recent years. ResultsFor complex chemical ingredients and un-unified quality standard, the efficacious ingredients haven't been evaluated in most current preparation of the roots of Isatis indigotica and the quality standards need to be determined.ConclusionHPLC is suggested to control the quality of preparation.

  Key words:The roots of Isatis indigotica;  Chemical ingredients;  Quality control methods
   
  板蓝根Radix Isatidis为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。始载于《神农本草经》,列为上品。《 中国 药典》1985~2005年版一直有收载。具有清热解毒、凉血利咽之功效、临床上广泛 应用 于流感、腮腺炎、乙脑、肝炎、咽喉肿烂、红眼病、水痘等多种疾病的 治疗 ,由于其应用广泛,有较高的 研究 价值,随着分离、 分析 技术的提高,对其化学成分的研究日益增多。现将近年来有关 内容 综述如下。

  1  化学成分

  1.1   吲哚类生物碱靛红、靛苷[1]、靛玉红、靛蓝[2]、2,5二羟基吲哚、2,3二氢4羟基2氧吲哚3乙腈、吲哚3乙腈6氧βD葡萄糖苷[3]、(E)2[(3’吲哚)腈基亚甲基]3吲哚酮[4]、依靛蓝酮(isaindigodione),(E)二甲氧基羟苄吲哚酮、羟基靛玉红(hydroxyindirubin)、青黛酮[5]。

  1.2  喹唑酮类生物碱 3羟苯基喹唑酮、isaindigotone、4(3H)喹唑酮,deoxyvasicinone,色胺酮,3(2’羧基苯基)4(3H)喹唑酮[5]、板蓝根二酮 B[6]。

  1.3   喹啉酮类生物碱依靛蓝双酮(isaindigotidone I)[5]。

  1.4  有机酸类化合物棕榈酸、苯甲酸、水杨酸、邻氨基苯甲酸、丁香酸、焦脱镁叶绿酸[5]、琥珀酸[7]。

  1.5  苯丙素类化合物(+)异落叶松树脂醇[8]、 clemastanin B[9]、板蓝根异香豆素 A[10]、落叶松质素、落叶松质素4氧βD葡萄糖苷、落叶松质素4,4’氧二βD葡萄糖苷、紫丁香苷、4(1,2,3三羟基丙基)2、6二甲氧基苯1氧βD葡萄糖苷[11]、2[(4羟基3甲氧基苯基)甲基]4(4羟基3甲氧基苯基)甲基]3羟甲基四氢呋喃、2甲氧基4 {四氢4[(4羟基3甲氧基苯基)甲基]3羟甲基2呋喃基} 苯基1氧βD葡萄糖苷[4]。

  1.6  芥子苷类化合物  黑芥子苷、葡萄糖芸薹素、新葡萄糖芸薹素、1硫代3吲哚甲基芥子油苷。

  1.7  含硫类化合物告依春、表告依春、1硫氰基2羟基3丁烯。

  1.8  糖类化合物5羟甲基糠醛、5羟甲基糠酸、正丁基βD吡喃果糖、蔗糖[7]、β正丁基D塔格糖[12]。

  1.9  黄酮类化合物异牡荆苷、蒙花苷[5]、新橙皮苷[13]。醌类化合物大黄素、大黄素8氧βD葡萄糖苷[5]。

  1.10  三萜类化合物甘草素、异甘草素[13]。

  1.11  其他类甲酸铵[13]、氨基酸、腺苷、胡萝卜苷、β谷甾醇、4(4’羟基3’5’二甲氧基苯基)3丁烯2酮、尿苷、鸟嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、2,3二氢1H吡咯并 [2,1C][1,4]苯并二氮杂草5H(10HHαH)二酮[5]。

  2  质量研究

  2.1  定性 板蓝根水煎液,紫外光灯(365 nm)下观察显蓝色荧光;用薄层色谱法,板蓝根乙醇提取液为供试品溶液,精氨酸乙醇提取液为对照品溶液,在以 CMC-Na为黏合剂的硅胶 G板上以正丁醇冰醋酸水(19∶5∶5)为展开剂,茚三酮试液105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中在与对照品色谱相同的位置上,显相同颜色斑点[14]。

  2.2  定量

  2.2.1  靛蓝、靛玉红   薄层紫外分光光度法:板蓝根提取液经硅胶 G-CMC薄层板分离得紫红色斑点后洗脱收集,在292 nm测定靛玉红吸光度,依据已测标准曲线可 计算 靛玉红含量。回收率为96.58%,RSD=2.97%(n=6)[15]。薄层扫描法:板蓝根提取液硅胶 G-CMC薄层板分离,薄层扫描靛蓝、靛玉红含量[16]。 高效液相色谱法:将板蓝根醇提掖挥去乙醇,经氯仿萃取,然后用高效液相测定,色谱柱为 Dikma DiamonsilTMC18(5 μm,200 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%醋酸铵-醋酸(70∶30∶1),流速为1.0 ml・min-1,检测波长280 nm,柱温40℃。靛蓝线性范围在0.0152~0.304 0 μg(r=0.999 7),平均加样回收率为97.3%,RSD=1.87%(n=5);靛玉红线性范围在0.016 56~0.331 2 μg,平均加样回收率为96.6%,RSD=2.32%(n=5)[2]。

  2.2.2    精氨酸  高效液相色谱-蒸发光散射检测法:板蓝根乙醇提取液,以 Luna C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以水-三氟醋酸(99.8∶0.2)为流动相,流速0.2 ml・min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度105℃,气体流速3.00 L・min-1。精氨酸在0.504 ~2.52 μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.9%(n=5)[17]。

  2.2.3    腺苷  高效液相色谱法:板蓝根甲醇提取液采用高效液相色谱测定,色谱柱为 Diamonsil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(10∶90),流速为1.0 ml・min-1,检测波长260 nm,柱温45℃。腺苷在0.188~0.940 μg范围内线性关系良好 ( r=0.999 8),平均加样回收率为96.45%,RSD=3.05%(n=5)[18]。

  2.2.4   有机酸   毛细管电泳法:板蓝根水提液浓缩后经石油醚萃取,然后用毛细管电泳法测定。含有15 mmol・L-1的 β-环糊精的硼砂缓冲液(50 mmol・L-1,pH10.5)-甲醇(20∶5)作为电泳缓冲液分离,以肉桂酸为内标,202 nm为测定波长,运行电压20 kV,柱温25℃。邻氨基苯甲酸、苯甲酸、水杨酸与丁香酸在10 min内完全分离且呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.1%,97.9%,99.8%,99.1%(n=6)[19]。电位滴定法:样品甲醇提取液采用反滴定法测定总有机酸含量,重现性良好,RSD为1.001%,平均回收率为96.08%[20]。

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